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气液色谱仪填充柱的制备程序.【新闻】

2022-08-04 来源:吉林工程机械网

气液色谱仪填充柱的制备程序

气液色谱仪填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状,没有溶剂气味为止。五、柱的填充:1、柱的清洗:用水和有机溶剂清洗干净,并烘干。2、柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧倒入载体的柱的端口。六、柱的老化:1、目的:有效除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质,促使固定液均匀牢固地分布在载体的表面。2、方法:在常温下使用的填充柱,可直接装在气液色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用。如果新装填好的填充柱要在高温操作条件下使用,要将装填好的填充柱接在气液色谱仪上,但柱出口不要与检测器相连,以防止加热时从柱内挥发出的杂质污染检测器。在操作温度低于较高使用温度下,通入载气,将柱加热几小时至几十小时,这一过程称为老化。老化时,升温要缓慢。老化后,将填充柱与检测器连接上,待基线平稳后即可进样分析。

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